水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留測(cè)定方法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜、谷類中敵敵畏、速滅磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪農(nóng)、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基對(duì)硫磷、稻瘟凈、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻豐散、甲喹硫磷、克線磷、乙硫磷、樂(lè)果、喹硫磷、對(duì)硫磷、殺螟硫磷的殘留量分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過(guò)敵敵畏等二十種農(nóng)藥制劑的水果、蔬菜、谷類等作物的殘留量分析。
2 原理
含有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式，放射出波長(zhǎng)526nm的特性光；這種光通過(guò)濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后被記錄下來(lái)。樣品的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量。
3 試劑
3.1 丙酮。
3.2 二氯甲烷。
3.3 氯化鈉。
3.4 無(wú)水硫酸鈉。
3.5 助濾劑Celite 545。
3.6 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：
3.6.1 敵敵畏（DDVP）：99%。
3.6.2 速滅磷（mevinphos）：順式60%，反式40%。
3.6.3 久效磷（monocrotophos）：99%。
3.6.4 甲拌磷（phorate）：98%。
3.6.5 巴胺磷（propetumphos）：99%。
3.6.6 二嗪農(nóng)（diazinon）：98%。
3.6.7 乙嘧硫磷（etrimfos）：97%。
3.6.8 甲基嘧啶硫磷（Paratehionmethyl）：99%。
3.6.9 甲基對(duì)硫磷（Parethion－methyl）：99%。
3.6.10 稻瘟凈（Kitazine）：99%。
3.6.11 水胺硫磷（isocarbophos）：99%。
3.6.12 氧化喹硫磷（po—quinalphos）：99%。
3.6.13 稻豐散（phenthoate）：99.6%。
3.6.14 甲喹硫磷（methdathion）：99.6%。
3.6.15 克線磷（phenamiphos）：99.9%。
3.6.16 乙硫磷（ethion）：95%。
3.6.17 樂(lè)果（dimethoate）：99.0%。
3.6.18 喹硫磷（quinaphos）：98.2%。
3.6.19 對(duì)硫磷（parathion）：99.0%。
3.6.20 殺螟硫磷（fenitrothion）：98.5%。
3.7 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取3.6.1至3.6.20標(biāo)準(zhǔn)品，用二氯甲烷為溶劑，分別配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯于冰箱（4℃）中，使用時(shí)用二氯甲烷稀釋配成單一品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0μg/mL）。再根據(jù)各農(nóng)藥品種的食品相應(yīng)值或zui小檢測(cè)限，吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用二氯甲烷稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。
4 儀器
4.1 組織搗碎機(jī)。
4.2 粉碎機(jī)。
4.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.4 氣相色譜儀：附有火焰光度檢測(cè)器（FPD）。
5 試樣的制備
取糧食樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩制成糧食試樣；取水果、蔬菜樣品洗凈，晾干，去掉非可食部分后制成待分析試樣。
6 分析步驟
6.1 提取
6.1.1 水果、蔬菜
稱取50.00g試樣，置于300mL燒杯中，加入50mL水和100mL丙酮（提取液總體積為150mL），用組織搗碎機(jī)提取1～2min。勻漿液經(jīng)鋪有二層濾紙和約10gCelite545的布氏漏斗減壓抽濾。從濾液中分取100mL移至500mL分液漏斗中。
6.1.2 谷物
稱取25.00g試樣，置于300mL燒杯中，加入50mL水和100mL丙酮，以下步驟同6.1.1。
6.2 凈化
向6.1.1或6.1.2的濾液中加入10～15g氯化鈉使溶液處于飽和狀態(tài)。猛烈振搖2～3min，靜置10min，使丙酮從水相中鹽析出來(lái)，水相用50mL二氯甲烷振搖2min，再靜置分層。
將丙酮與二氯甲烷提取液合并，經(jīng)裝有20～30g無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水濾入250mL圓底燒瓶中，再以約40mL二氯甲烷分?jǐn)?shù)次洗滌容器和無(wú)水硫酸鈉。洗滌液也并入燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約2mL，濃縮液定量轉(zhuǎn)移至5～25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。
6.3 氣相色譜測(cè)定
6.3.1 色譜參考條件
6.3.1.1 色譜柱
a.玻璃柱2.6m×3mm（i.d），填裝涂有4.5%（m/m）DC－200＋2.5%（m/m）OV－17的Chro－mosorb W A W DMCS（80～100目）的擔(dān)體。
b.玻璃柱2.6m×3mm（i.d），填裝涂有1.5%（m/m）DCOE－1的Chromosorb W A W DMCS（60～80目）。
6.3.1.2 氣體速度氮?dú)猓∟2）50mL/min、氫氣（H2）100mL/min、空氣50mL/min。
6.3.1.3 溫度：柱箱240℃、汽化室260℃、檢測(cè)器270℃。
6.4 測(cè)定
吸取2～5μL混合標(biāo)準(zhǔn)液及樣品凈化液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性。以試樣的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
7 計(jì)算
式中：Xi——i組分有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，mg/kg；
Ai——試樣中i組分的峰面積，積分單位；
Asi——混合標(biāo)準(zhǔn)液中i組分的峰面積，積分單位；
V1——試樣提取液的總體積，mL；
V2——凈化用提取液的總體積，mL；
V3——濃縮后的定容體積，mL；
V4——進(jìn)樣體積，mL；
Esi——注入色譜儀中的i標(biāo)準(zhǔn)組分的質(zhì)量，ng；
m——樣品的質(zhì)量，g。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
8 允許值
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